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    威九國際生物帶你了解核磁使用的常見問題

    2023年06月12日 14:04 來源 :

    威九國際生物帶你了解核磁使用常見問題

    1 、NMR能做什麽 ?

    NMR(核磁共振波譜法)是研究原子核對射頻輻射的吸收 ,是對各種有機和無機物的成分 、結構進行定性分析的最強有力的工具之一 ,有時亦可進行定量分析 。

    核磁共振是有機化合物結構鑒定的一個重要手段,一般根據化學位移鑒定基團 ;由偶合分裂峰數 、偶合常數確定基團聯結關係 ;根據各H峰積分麵積定出各基團質子比 。核磁共振譜可用於化學動力學方麵的研究 ,如分子內旋轉 ,化學交換等 。核磁共振還用於研究聚合反應機理和高聚物序列結構 。二維核磁共振譜已經可以解析分子量較小的蛋白質分子的空間結構 。

    核磁共振譜是有機化學家們心目中的“四大名譜”之一(包括 :紫外光譜 、紅外光譜和質譜) 。H譜 、C譜是應用量廣泛的核磁共振譜 ,較常用的還有F 、P 、N等核磁共振譜 。

    2 、怎麽解析核磁共振氫譜 ?

    一般先確定孤立甲基及類型 ,以孤立甲基峰麵積的積分高度 ,計算出氫分布 ;其次是解析低場共振吸收峰(如醛基氫 、羰基氫等) ,因這些氫易辨認 ,根據化學位移 ,確定歸屬 ;最後解析譜圖上的高級偶合部分 ,根據偶合常數 、峰分裂情況及峰型推測取代位置 、結構異構 、立體異構等二級結構信息 。

    3 、怎麽解析核磁共振碳譜 ?

    一般先查看全去偶碳譜上譜線數與分子式中所含碳數是否相同 ?數目相同說明每個碳的化學環境都不同 ,分子無對稱性 ;數目不相同(少)說明有碳的化學環境相同 ,分子有對稱性 ;然後由偏共振譜 ,確定與碳偶合的氫數 ;最後由各碳的化學位移 ,確定碳的歸屬 。

    4 、如何結合應用碳譜和氫譜 ?

    C譜和H譜可互相補充 。H譜不能測定不含氫的官能團 ,如羰基和氰基等 ;對於含碳較多的有機物 ,如甾體化合物 ,常因烷氫的化學環境相似 ,而無法區別 ,這是氫譜的弱點 ;而碳譜彌補了氫譜的不足 ,它能給出各種含碳官能團的信息 ,幾乎可分辨每一個碳核 ,能給出豐富的碳骨架信息 。但是普通碳譜的峰高常不與碳數成正比是其缺點 ,而氫譜峰麵積的積分高度與氫數成正比 ,因此二者可互為補充 。

    5 、元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎 ?

    不是 。首先 ,被測的原子核的自旋量子數要不為零 ;其次 ,自旋量子數最好為1/2(自旋量子數大於1的原子核有電四極矩 ,峰很複雜) ;最後 ,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低 ,靈敏度太低 ,測不出信號) 。

    6 、怎麽在H譜中更好的顯示活潑氫 ?

    與O 、S 、N相連的氫是活潑氫 ,想要看到活潑氫一定選擇氘代氯仿或DMSO做溶劑 。在DMSO中活潑氫的出峰位置要比CDCl3中偏低場些 。活潑氫由於受氫鍵 、濃度 、溫度等因素的影響 ,化學位移值會在一定範圍內變化 ,有時分子內的氫鍵的作用會使峰型變得尖銳 。

    7 、怎麽做重水交換 ?

    為了確定活潑氫 ,要做重水交換 。方法是 :測完樣品的氫譜後 ,向樣品管中滴幾滴重水(不宜加入過多 ,一般1-2滴即可) ,振搖一下 ,再測氫譜 ,譜中的活潑氫就消失了 。醛氫和酰胺類的氨基氫交換得很慢 ,需要長時間放置再測譜或者用電吹風加熱一下,放置一會再進行檢測 。此時會發現譜圖中水峰信號增強 ,在CDCl3中此時的HDO峰會在4.8ppm的位置。此外 ,甲醇和三氟醋酸都有重水交換作用 ,看不到活潑氫的峰 。

    8 、解析合成化合物的譜 、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜 ,思路有什麽不同 ?

    合成化合物的結果是已知的 ,隻要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致 。對於植物中提取化合物的譜 ,首先應看是哪一類化合物 ,然後用已知的文獻數據對照 ,看是否為已知物 ,如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜 ,推出結構 。對於一個全未知的化合物 ,除測核磁共振外 ,還要結合質譜 、紅外 、紫外和元素分析 ,一步步推測結構 。

    9 、配製樣品為什麽要用氘代試劑 ?怎樣選擇氘代試劑 ?

    因為測試時溶劑中的氫也會出峰 ,溶劑的量遠遠大於樣品的量 ,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫 ,氘的共振峰頻率和氫差別很大 ,氫譜中不會出現氘的峰 ,減少了溶劑的幹擾 。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰 。另外 ,在測試時需要用氘峰進行鎖場 。

    由於氘代溶劑的品種不是很多 ,要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的 :苯 、氯仿 、乙腈 、丙酮 、二甲亞碸 、吡啶 、甲醇 、水 。還要注意溶劑峰的化學位移 ,最好不要遮擋樣品峰 。

    威九國際生物公司可以提供的核磁共振譜有 :核磁共振氫譜 、碳譜 、氟譜、磷譜 、氮-15(N-15)譜 、氮-14譜 、等等 。在核磁共振氫譜、核磁共振碳譜的測定中 ,威九國際生物公司還有可利用的許多現代測定技術對樣品進行更深入的測試 ,如多脈衝譜 、多維二維譜等等 ,以利於推導化合物的分子結構甚至幾何異構 。

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