威九國際生物液體核磁共振氫譜檢測操作過程

    液體核磁共振氫譜檢測的基本操作包括樣品的準備 、檢測前儀器的調試 、實驗參數的設定鎖場 、調諧 、勻場 、數據采集和處理等幾個步驟 。威九國際生物溫馨提示 ：在進行核磁共振氫譜檢測時 ，禁止攜帶磁性卡 、金屬物品(如機械手表 、鋼瓶 、鉗子等)以及安裝有心髒起搏器者進入檢測區域 ，以避免造成不必要的人身危險和財產損失 。

第一步 ：樣品的準備

  做核磁共振氫譜檢測所需樣品要比較純 ，一般情況下純度要求達到95%以上 。為了得到分辨率很高的圖譜 ，應將樣品用溶劑溶解 。溶液的濃度視儀器的靈敏度 、化合物的分子量以及所測核磁共振圖譜的類型而定 。樣品在氘代溶劑中應有較好的溶解性和穩定性 ，用於檢測的樣品溶液中應避免有懸浮物和順磁性物質(如Fe3+ 、Cu2+等) 。核磁管中的樣品溶液應保持一定高度以滿足檢測要求 ，通常高度為4～5cm 。由於核磁共振氫譜檢測的是樣品分子中的氫原子核 ，因此做核磁共振圖譜測試所用溶劑本身最好不含氫 ，含氫的溶劑應是重氫試劑 。常用的溶劑有 ：CDCl3 、D2O 、DMSO-d6 、CD3COCD3 、CD3OD 、C6D6 、C5D5N 、CD3CN等 。

第二步 ：檢測前儀器調試

  檢測前應檢查所有與儀器相關的電源和供氣係統是否處於打開狀態 。磁體中的液氮 、液氦液麵高度處於安全範圍 。檢查儀器的溫度控製係統 ，特別是探頭的溫度控製能夠滿足檢測需求 。 

第三步 ：檢測參數的設定

  將樣品放入磁體後選擇需要檢測的一維(如1H或13C)或二維檢測 ，每一個核磁都有相應的標準脈衝序列所對應 。應根據需要調整檢測譜圖寬度 、掃描次數 、相循環次數 、弛豫時間 、接收機增益值等重要參數 。

第四步 ：鎖場

  為了保證磁體所提供的靜磁場頻率不產生漂移 ，探頭通過鎖場通道不斷發射共振頻率來激發氘代溶劑產生氘信號 ，通過對氘信號的實時監測實現對磁體頻率漂移的補償 。應根據不同氘代溶劑選擇相應的鎖場參數 ，通常儀器工作站軟件會提供一個觀察氘信號的窗口 。

第五步 ：調諧

  通過對探頭進行諧振調諧(tuning)和阻抗匹配調節(matching) ，實現諧振回路中諧振頻率與譜儀發射到探頭上的脈衝頻率完全一致 ，使探頭能夠接收所有的發射功率 ，從而獲得較好的信噪比 。一般儀器工作站軟件會提供一個調諧窗口 ，通過“V”字形曲線左右和上下移動進行諧振調諧和阻抗匹配調節 。

第六步 ：勻場

  調節勻場線圈中X,Y,Z,Z2,XY,XZ,YZ等不同方向的磁場梯度來補償靜磁場的不均勻性 ，從而獲得分辨和靈敏度均滿意的測試結果 。

第七步 ：數據采集和處理

  儀器采集到的正常核磁共振信號是以指數形式衰減的自由衰減信號(FID) ，自由衰減信號是一種時域信號 ，通過傅裏葉變換(FT)可以將時域信號轉換成頻域信號用於結構分析 。數據處理過程包括傅裏葉變換 、相位調整 、化學位移定標 、標峰 ，一維核磁共振氫譜圖的處理還包括積分過程 。

以上就是威九國際生物對液體核磁共振氫譜檢測操作過程的分享 ，希望威九國際的分享能夠幫助到各位 。